相图分析及应用读后感聚集(4)
2022-07-08 来源:百合文库
2.2样品的制备及表征2.2.1TritonX-https://simgs.baihewenku.com/upload/100/SDS/H2O体系模板的制备。配制不同浓度的十二烷基硫酸钠(SDS)溶液,按一定配比与曲拉通混合、配制一系列不同组成的样品,搅拌、离心,两个步骤反复进行,使样品体系充分混匀。由于表面活性剂粘度较大,混匀过程往往需要较长时间,也可以对混合物稍稍加热(恒温55℃),在其流动性增加的基础上对其进行混匀,将混匀的样品在25℃恒温放置24h.观察液晶样品外观,包括流动性、均匀性及分相程度,记录观察现象。样品的双折射性可通过偏光显微镜(两个垂直正交的偏光片)进行初步观测,更为精确的织构则由佩戴CCD的偏光显微镜测得。取少量液晶样品,置于载玻片与盖玻片之间,在偏光显微镜下观察并记录其织构图像。
2.2.2氧化锆(ZrO2)纳米粉体的制备
模板法制备氧化锆纳米粉体步骤如下:(1)配制不同浓度的ZrOCl2·8H2O及氨水溶液,标定后以备使用;(2)在溶致液晶层状相区内取点,将一定量的ZrOCl2·8H2O及氨水溶液代替组分水;(3)将TritonX-100/SDS/ZrOCl2·8H2O及TritonX-100/SDS/NH3·H2O两体系充分震荡混合后在恒温水浴下恒温;(4)在高速离心机下离心,采用乙醇及水洗涤粉体,洗涤数次,直到完全不存在Cl-;(5)100℃下在真空干燥箱内干燥8h;(5)以5℃/min在马弗炉内600℃煅烧。
2.2.3粉体的观察与表征
体系的织构图像采用ceiss(AxioScope.A1)显微镜观察。氧化锆的晶型用JapaneseD/MAX2500VB型粉末X衍射仪(Cu靶,Kaλ=0.15404nm)分析在600℃温度下所得粉体的物相;粒径及粒度分布采用NanoZS90进行测定;形貌用JEM-200CX型透射电镜对粉体的形貌、颗粒度大小及团聚状况进行观察;用PT1600型热分析天平进行热重分析,测定升温反应过程中样品的质量变化。FT-IR光谱由美国Nicolet傅立叶-红外(FT-IR)光谱仪(Nexus)分析测定。
2.2.2氧化锆(ZrO2)纳米粉体的制备
模板法制备氧化锆纳米粉体步骤如下:(1)配制不同浓度的ZrOCl2·8H2O及氨水溶液,标定后以备使用;(2)在溶致液晶层状相区内取点,将一定量的ZrOCl2·8H2O及氨水溶液代替组分水;(3)将TritonX-100/SDS/ZrOCl2·8H2O及TritonX-100/SDS/NH3·H2O两体系充分震荡混合后在恒温水浴下恒温;(4)在高速离心机下离心,采用乙醇及水洗涤粉体,洗涤数次,直到完全不存在Cl-;(5)100℃下在真空干燥箱内干燥8h;(5)以5℃/min在马弗炉内600℃煅烧。
2.2.3粉体的观察与表征
体系的织构图像采用ceiss(AxioScope.A1)显微镜观察。氧化锆的晶型用JapaneseD/MAX2500VB型粉末X衍射仪(Cu靶,Kaλ=0.15404nm)分析在600℃温度下所得粉体的物相;粒径及粒度分布采用NanoZS90进行测定;形貌用JEM-200CX型透射电镜对粉体的形貌、颗粒度大小及团聚状况进行观察;用PT1600型热分析天平进行热重分析,测定升温反应过程中样品的质量变化。FT-IR光谱由美国Nicolet傅立叶-红外(FT-IR)光谱仪(Nexus)分析测定。